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ICP-AES、ICP-OES、ICP-MS、AAS區別？
  • 發布日期：2019-11-12      瀏覽次數：4260

      • 　　概念區別

      　　首先，先說簡單區分的ICP-AES與ICP-OES

      　　OES - Optical Emission SpectrometryAES - Atomic Emission Spectrometry兩者都是電感耦合等離子體發射光譜法，只是不同時期的叫法不同。

      　　由于等離子發射光譜技術中不僅選用原子譜線而且更多地采用離子譜線因而稱ICP-OES更為科學準確。

      　　其次，是ICP-OES和ICP-MS

      　　對于擁有ICP-OES技術背景的人來講，ICP-MS是一個以質譜儀作為檢測器的等離子體(ICP)，而質譜學家則認為ICP-MS是一個以ICP為源的質譜儀。

      　　事實上，ICP-OES和ICP-MS的進樣部分及等離子體是及其相似的。ICP-OES測量的是光學光譜(165～800nm)，ICP-MS測量的是離子質譜，提供在3～250 amu范圍內每一個原子質量單位(amu)的信息，因此，ICP-MS除了元素含量測定外，還可測量同位素。

      　　后，AAS、ICP-MS

      　　AAS是原子吸收光譜，因為只利用原子光譜中單色光照射，所以只能檢測一種元素的含量，不過檢測限比較低而且重現性比較好。ICP-OES是原子發射光譜，檢測原子光譜中的多條譜線，檢測限也比較低，而且多通道的可以同時檢測多種原子和離子。比較方便，重現性也不錯。ICP-MS是ICP質譜聯用，利用質譜檢測同位素含量來檢測元素的含量，檢出限低，效果理想。

      　　性能區別

      　　適用范圍：AAS用于已知元素含量的檢測;ICP可以用于已知，也可以用于未知，適合多元素分析;ICP-MS由于比較貴而且檢出限低，一般是用作標準測量的時候。

      　　1、檢出限

      　　ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象，其溶液的檢出限大部份為ppt級(必需記牢，實際的檢出限不可能優于你實驗室的清潔條件)，石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級， ICP-OES大部份元素的檢出限為1～10ppb，一些元素在潔凈的試樣中也可得到令人注目的亞ppb級的檢出限。

      　　必須指出，ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的，若涉及固體中濃度的檢出限，由于ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍，一些普通的輕元素(如S、 Ca、 Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有嚴重的干擾，也將惡化其檢出限。

      　　2、干擾

      　　以上三種技術呈現了不同類型及復雜的干擾問題，為此，我們對每個技術分別予以討論。ICP-MS的干擾：質譜干擾、基體酸干擾、雙電荷離子干擾、基體效應、電離干擾、空間電荷效應。ICP-OES干擾：光譜干擾、基體效應、電離干擾。GFAAS干擾：光譜干擾、背景干擾、氣相干擾、基體效應。

      　　3、容易使用度

      　　在日常工作中，從自動化來講，ICP-OES是成熟的，可由技術不熟練的人員來應用。

      　　ICP-MS的操作直到現在仍較為復雜，自1993年以來，盡管在計算機控制和智能化軟件方面有很大的進步，但在常規分析前仍需由技術人員進行精密調整，ICP-MS的方法研究也是很復雜及耗時的工作。

      　　GFAAS的常規工作雖然是比較容易的，但制定方法仍需要相當熟練的技術。

      　　4、試樣中的總固體溶解量TDS

      　　在常規工作中，ICP-OES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的鹽溶液。在短時期內ICP-MS可分析0.5%的溶液，但大部分分析人員樂于采用多0.2%TDS的溶液。當原始樣品是固體時，與ICP-AES，GFAAS相比，ICP-MS需要更高倍數的稀釋，其折算到原始固體樣品中的檢出限顯示不出很大優勢的現象也就不令人驚奇了。

      　　5、線性動態范圍LDR

      　　ICP-MS具有超過105的LDR，各種方法可使其LDR開展至108，但不管如何，對ICP-MS來說：高基體濃度會導致許多問題，而這些問題的解決方案是稀釋，正由于這個原因，ICP-MS應用的主要領域在痕量/超痕量分析。

      　　GFAAS的LDR限制在102～103，如選用次靈敏線可進行高一些濃度的分析。

      　　ICP-OES具有105以上的LDR且抗鹽份能力強，可進行痕量及主量元素的測定，ICP-OES可測定的濃度高達百分含量，因此，ICP-OES外加ICP-MS，或GFAAS可以很好地滿足實驗室的需要。

      　　6、精密度

      　　ICP-MS的短期精密度一般是1～3% RSD，這是應用多內標法在常規工作中得到的。長期(幾個小時)精密度為小于5%RSD。使用同位素稀釋法可以得到很好的準確度和精密度，但這個方法的費用對常規分析來講是太貴了。

      　　ICP-OES的短期精密度一般為0.3～2%RSD，幾個小時的長期精密度小于3%RSD。GFAAS的短期精密度為0.5～5%RSD，長期精密度的因素不在于時間而視石墨管的使用次數而定。

      　　7、樣品分析能力

      　　ICP-MS有驚人的能力來分析大量測定痕量元素的樣品，典型的分析時間為每個樣品小于5分鐘，在某些分析情況下只需2分鐘。Consulting實驗室認為ICP-MS的主要優點即是其分析能力。

      　　ICP-OES的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型，每個樣品所需的時間為2或6分鐘，全譜直讀型較快，一般為2分鐘測定一個樣品。

      　　GFAAS的分析速度為每個樣品中每個元素需3～4分鐘，晚上可以自動工作，這樣保證對樣品的分析能力。

      　　根據溶液的濃度舉例如下，以參考：

      　　1、每個樣品測定1～3個元素，元素濃度為亞或低于ppb級，如果被測元素要求能滿足的情況下，GFAAS是合適的。2、每個樣品5～20個元素，含量為亞ppm至%，ICP-OES是合適的。3、每個樣品需測4個以上的元素，在亞ppb及ppb含量，而且樣品的量也相當大，ICP-MS是較合適的。

      　　8、無人控制操作

      　　ICP-MS，ICP-OES，和GFAAS，由于現代化的自動化設計以及使用惰性氣體的安全性，可以整夜無人看管工作。

      　　9、運行的費用

      　　ICP-MS開機工作的費用要高于ICP-OES，因為ICP-MS的一些部件有一定的使用壽命而且需要更換，這些部件包括了渦輪分子泵、取樣錐和截取錐以及檢測器。對于ICP-MS和ICP-OES來講，霧化器與炬管的壽命是相同的。

      　　如果實驗室選用了ICP-OES來取代ICP-MS，那么實驗室盡可能配備GFAAS。GFAAS應計算其石墨管的費用。在上述三種技術中Ar氣的費用是一筆相當的預算，ICP技術Ar費用遠高于GFAAS。

      　　附表：

      　　表1. ICP-MS, ICP-AES, GFAAS的簡單比較

       

      ICP-MS

      ICP-OES

      Flame AAS

      GFAAS

      檢出限

      絕大部分元素非常杰出

      絕大部分元素很好

      部分元素較好

      部分元素非常杰出

      樣品分析能力

      每個樣品的所有元素2-6分鐘

      每分鐘每個樣品的5-30個元素

      每個樣品每個元素15秒

      每個樣品每個元素4分鐘

      線性動態范圍

      108

      105

      103

      102

      精密度短期長期（4小時）

      1～3%< 5%使用內標可改善精密度

      0.3～2%< 3%

      0.1～1%

      1～5%

      干擾光(質)譜化學(基體)電離質量效應同位素

      少中等很少高的對低的影響?有

      多幾乎沒有很少不存在無

      幾乎沒有多有一些不存在無

      少多很少不存在無

      固體溶解量(大可容忍量)

      0.1-0.4%

      2-25%

      0.5-3%

      >20%

      可測元素數

      > 75

      >73

      > 68

      >50

      樣品用量

      少

      多

      很多

      很少

      半定量分析

      能

      能

      不能

      不能

      同位素分析

      能

      不能

      不能

      不能

      日常操作

      容易

      容易

      容易

      容易

      方法試驗開發

      需要專業技術

      需專業技術

      容易

      需專業技術

      無人控制操作

      能

      能

      不能

      能

      易燃氣體

      無

      無

      有

      無

      操作費用

      高

      高

      低

      中等

      基本費用

      很高

      高

      低

      中等/高

      　　表2.檢出限比較

      Element

      ICP-MS

      ICP-AES

      Flame AAS

      GFAAS

      As

      <0.050

      <10

      <500

      <1

      Al

      <0.010

      <4

      <50

      <0.5

      Ba

      <0.005

      <0.2

      <50

      <1.5

      Be

      <0.050

      <0.2

      <5

      <0.05

      Bi

      <0.005

      <10

      <100

      <1

      Cd

      <0.010

      <1

      <5

      <0.03

      Ce

      <0.005

      <15

      <200000

      ND

      Co

      <0.005

      <2

      <10

      <0.5

      Cr

      <0.005

      <3

      <10

      <0.15

      Cu

      <0.010

      <2

      <5

      <0.5

      Gd

      <0.005

      <5

      <4000

      ND

      Ho

      <0.005

      <2

      <80

      ND

      In

      <0.010

      <10

      <80

      <0.5

      La

      <0.005

      <1

      <4000

      ND

      Li

      <0.020

      <1

      <5

      <0.5

      Mn

      <0.005

      <0.5

      <5

      <0.06

      Ni

      <0.005

      <2

      <20

      <0.5

      Pb

      <0.005

      <10

      <20

      <0.5

      Se

      <0.10

      <10

      <1000

      <1.0

      Tl

      <0.010

      <10

      <40

      <1.5

      U

      <0.010

      <20

      <100000

      ND

      Y

      <0.005

      <0.5

      <500

      ND

      Zn

      <0.02

      <0.5

      <2

      <0.01

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